熱重分析是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。熱重分析在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測手段,在實際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法連用,進行綜合熱分析,全面準(zhǔn)確分析材料。
實驗準(zhǔn)備工作,包括試樣、坩塌、保護性氣體和標(biāo)準(zhǔn)氣體的準(zhǔn)備及氣體管路安裝;測試用的堆(包括參比坩鍋)必須與儀器設(shè)置中所選用的坩類型相同;測試試樣及其分解物不能與測量坩鍋、試樣支架、熱電偶反應(yīng):試樣為粉末狀、顆粒狀、片狀、塊狀、固體、液體均可;除測試要求外,測量坩鍋應(yīng)加蓋,以防反應(yīng)物因反應(yīng)劇烈而濺出而污染儀器。
熱重分析質(zhì)譜儀進行熱解氣體產(chǎn)物成分的分析方法:
1、少量試樣的熱解氣體通過同步熱分析儀與質(zhì)譜儀的管路進入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀對氣體成分進行定性分析:
2、如需對氣體進行定量分析,需使用氣體測試單元通入標(biāo)準(zhǔn)氣體,標(biāo)準(zhǔn)氣體可為單一成分氣體或多種氣體的混合氣體,但需知混合氣體中各成分的比例;
3、打開計算機中的質(zhì)譜測定程序,輸入需要測定的氣體成分分子量,然后根據(jù)譜圖判斷熱解氣體成分中是否含有該種氣體成分;
4、在進行定性成分分析后,進行氣體定量分析,通入標(biāo)樣氣體,測定標(biāo)樣氣體各氣體成分的譜圖,對照熱解氣體對應(yīng)氣體成分的譜圖,分別計算兩個曲線與橫坐標(biāo)所包含的面積并比較分析即可定量分析。
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